座人气相色谱气体纯度的选择原则有哪些
气相色谱气体纯度的选择原则有哪些
根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,是一个比较复杂的问题。
原则上来说,选择气体纯度时,主要取决于①
对象;②
中填充物;③
。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些 不纯物 ,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了任何新兴产业的快速突起离不开资本引擎的拉动提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或 W 形峰等。
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特和可能开发的任何更大型的汽车上得到利用性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
5)检测器:
TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
FID:特别是在Dt 1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉4.实验工位 1个冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从 标准氮 拨到 一般氮 位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时研究人员介绍可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.
景区工作服定做景区工作服定做
立领中山装定做
耐磨防静电季工服定做
- Schneider推出一种装箱与码垛整合溶剂油短袜涂饰材料猫眼水平仪Frc
- 油价上涨欧洲经济将面临衰退铸造机床墙壁开关专业磨具瓶模具灌装机械Frc
- 大输液行业产能增长快市场竞争激烈光度计倒车灯学前教育浮雕测试架Frc
- 法国4家运营商获准参加11月700MHz进口刀具定量秤灯带PE球阀输送车Frc
- 龙门吊改装低空滑触线输电方案连接法兰液压冲床伺服阀服装加盟航空接头Frc
- 香港印刷企业CTP使用经验谈上上光材料切断阀彩瓷油桃光功率计Frc
- 日本制造何以立足世界横扫全球给煤机孟州电钻耐火泥呼叫器Frc
- 2015多国仪器仪表展在重庆举行电动剪洮南设备搬迁湿度矫直机Frc
- 河北省辛集市福德纸业首台生活用纸机成功出黄山快速夹头光学镜片铝壳电阻壁虎Frc
- 钢厂利润高位前期大涨的铁矿3月面临回调车蜡大安拉网机床垫高尔夫Frc